LS_T 6127-2017 粮油检验 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱法
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ID： |
20619A9F172748DB920ED2F48D00C430 |
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文件大小(MB)： |
0.76 |
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8 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 67.040,X 11 LS,中华人民共和国粮食行业标准,LS/T 6127—2017,粮油检验 粮食中脱氧雪腐镰刀菌,烯醇的测定超高效液相色谱法,Inspection of grain and oils-Determination of deoxynivalenol in grains-,Ultra-high performance liquid chromatography,2017-10-27 发布2017-12-20 实施,ゴ如飞,建修モ,刮涂层査真伪,国家粮食局 发布,LS/T 6127—2017,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由国家粮食局提出,本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归ロ,本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、吉林省粮油卫生检验监测站、安徽国家粮食质量监测中,心、北京农业质量标准与检测技术研究中心,本标准主要起草人:谢刚、李丽、黎睿、叶金、王松雪、徐振斌、胡斌、崔华、吴宇、辛媛媛、陆安祥,I,LS/T 6127—2017,粮油检验粮食中脱氧雪腐镰刀菌,烯醇的测定超高效液相色谱法,1范围,本标准规定了粮食及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇超高效液相色谱法测定的原理、试剂与仪器设,备、分析步骤、结果计算等内容,本标准适用于粮食及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定,本标准方法脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 5491粮食、油料检验打样、分样法,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,经过水提取试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,免疫亲和柱净化、富集后,用超高效液相色谱紫外检测,器测定,外标法定量,4试剂与仪器设备,除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中一级水的要求,4.I 试剂,4.1.1 甲醇（CH3OH）:色谱纯,4.1.2 乙睛（CRCN）:色谱纯,4.1.3 聚乙二醇（相对分子量8 000）:分析纯,4.1.4 乙脯 +水（10 + 90）:取 10 mL 乙殯（4.1.2）加入 90 mL 水,其他试剂符合GB/T 602的要求,4.2 标准品,4.2.1 脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品：纯度＞99%;或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,4.2.2 标准储备液：准确称取脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品（4.2.D1 mg（准确至0.01 mg）,用乙月青溶解并,定容至10 mL,配成浓度为100 mg/L的标准储备液,一20 'C避光保存,4.2.3 标准工作液:根据使用需要,准确移取适量的脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品储备液（4.2.2）,用流动,相定容至10 mL,分别配成浓度为0.1 mg/L、0.2 mg/L,0.5 mg/L4 mg/L、2 mg/L,5 mg/L的标准エ,1,LS/T 6127—2017,作液。4。避光密封保存,有效期一周,4.3 材料与仪器设备,4.3.1 脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱,4.3.2 定性滤纸”12 cm Whatman 4号,或性能相当者,4.3.3 玻璃纤维滤纸:￠9 cm Whatman GF/A,或性能相当者,4.3.4 滤膜:。.22 Km孔径,有机相,4.3.5 注射器:10 mL,4.3.6 离心管:50 mL,4.3.7 三角瓶:250 mL,4.3.8 量筒,4.3.9 高速粉碎机,4.3.10 高速均质鸨メワ^^^min.24 000 r/mina,4.3.11 氮气吹ワイ /,4.3.12 天平:勿海 O^C^B 0.01 mg,4.3.13 离心!^转メ25湛0￠ "叫県 __ ____,4.3.14 调轟用鶴器（振荡频率ユ150,4.3.15 空余压却,色谱ヤや,流速:0.1 1/n^,紫外检测高、21》,进样量:10,柱温:25 ℃〇,5分析步骤,5.1 杆样与分样,按GB 5491执行,在采样过程中,注意防止样品污染,5.2 样品制备,5.2.1 提取,样品用高速粉碎机（4.3.9）粉碎,过1 mm孔径试验筛（4.3.16）,混合均匀后,取有代表性样品不少,于500 g,供检测用。准确称取25 g（m,精确到0.1 g）充分混匀的试样,置于均质杯或250 mL三角瓶,中,加入5.0 g聚乙二醇（4.1.3）和100 mL（匕）水,高速均质提取2 min,或者使用调速多用振荡器（4.3.14）,振荡提取30 min,用定性滤纸（4.3.2）过滤或转移25 mL的提取液于50 mL的离心管中,于5 000 r/min,2,LS/T 6127—2017,离心5 min。再用玻璃纤维滤纸(4.3.3)过滤或于7 000 r/min离心!0 min,滤液或离心液备用,5.2.2 净化,将免疫亲和柱(4.3.D与10 mL注射器(4.3.5)下端连接,准确移取2.0 mL(匕)滤液于注射器中,将,空气压カ泵(4.3.15)与注射器另一端连接,调节压カ使溶液以约1滴/s的流速缓慢通过免疫亲和柱,直,至空气进入亲和柱中,用5 mL水淋洗亲和柱,流速为1滴/s.2滴/s,弃掉全部流出液,抽干免疫亲和,柱。准确加入1.0 mL(V)甲醇(4.1.1)洗脱,流速为1滴/s,收集全部洗脱液于样品瓶中,于55ヒ下氮气,吹至近干,准确加入1 m……
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